真空技术
日期: 2005-11-2  访问量: 5494

真空是指低于标准压力的气态空间,真空状态下气体的稀薄程度,常以压强值表示,习惯上称作真空度。现行的国际单位制(SI)中,真空度的单位和压强的单位均统一为帕,符号为Pa

在物理化学实验中通常按真空的获得和测量方法的不同,将真空划分为以下几个区域:

粗真空      105~103Pa

低真空      103~10-1Pa

高真空      10-1~10-6Pa

超高真空    10-6~10-10Pa

极高真空    <10-10Pa

    在近代的物理化学实验中,凡是涉及到气体的物理化学性质、气相反应动力学、气固吸附以及表面化学研究,为了排除空气和其它气体的干扰,通常都需要在一个密闭的容器内进行,必须首先将干扰气体抽去,创造一个具有某种真空度的实验环境,然后将被研究的气体通入,才能进行有关研究。因此真空的获得和测量是物理化学实验技术的一个重要方面,学会真空体系的设计、安装和操作是一项重要的基本技能。

1.真空的获得

 

为了获得真空,就必须设法将气体分子从容器中抽出,凡是能从容器中抽出气体,使气体压力降低的装置,都可称为真空泵。一般实验室用得最多的真空泵是水泵、机械泵和扩散泵。

1)水泵

水泵也叫水流泵、水冲泵,构造见图1。水经过收缩的喷口以高速喷出,使喷口处形成低压,产生抽吸作用,由体系进入的空气分子不断被高速喷出的水流带走。水泵能达到的真空度受水本身的蒸汽压的限制,20℃时极限真空约为103Pa

2)机械泵

常用的机械泵为旋片式油泵。图2是这类泵的构造,气体从真空体系吸入泵的入口,随偏心轮旋转的旋片使气体压缩,而从出口排出,转子的不断旋转使这一过程不断重复,因而达到抽气的目的。这种泵的效率主要取决于旋片与定子之间的严密程度。整个单元都浸在油中,以油作封闭液和润滑剂。实际使用的油泵是上述两个单元串连而成,这样效率更高,使泵能达到较大的真空度(约10-1Pa)。

使用机械泵必须注意:油泵不能用来直接抽出可凝性的蒸气,如水蒸气、挥发性液体或腐蚀性气体,应在体系和泵的进气管之间串接吸收塔或冷阱。例如用氯化钙或五氧化二磷吸收水气,用石蜡油或吸收油吸收烃蒸气,用活性炭或硅胶吸收其他蒸气,泵的进气管前要接一个三通活塞,在机械泵停止运行前,应先通过三通活塞使泵的进气口与大气相通,以防止泵油倒吸污染实验体系。

3)扩散泵

扩散泵的原理是利用一种工作物质高速从喷口处喷出,在喷口处形成低压,对周围气体产生抽吸作用而将气体带走。这种工作物质在常温时应是液体,并具有极低的蒸气压,用小功率的电炉加热就能使液体沸腾气化,沸点不能过高,通过水冷却便能使气化的蒸气冷凝下来,过去用汞,现在通常采用硅油。扩散泵的工作原理可见图3,硅油被电炉加热沸腾气化后,通过中心导管从顶部的二级喷口处喷出,在喷口处形成低压,将周围气体带走,而硅油蒸气随即被冷凝成液体回入底部,循环使用。被夹带在硅油蒸气中的气体在底部聚集,立即被机械泵抽走。在上述过程中,硅油蒸气起着一种抽运作用,其抽运气体的能力决定于以下三个因素:硅油本身的摩尔质量要大,喷射速度要高,喷口级数要多。现在用摩尔质量大于3000以上的硅油作工作物质的四级扩散泵,其极限真空度可达到10-7Pa,三级扩散泵可达10-4Pa

油扩散泵必须用机械泵为前级泵,将其抽出的气体抽走,不能单独使用。扩散泵的硅油易被空气氧化,所以使用时应用机械泵先将整个体系抽至低真空后,才能加热硅油。硅油不能承受高温,否则会裂解。硅油蒸气压虽然极低,但仍然会蒸发一定数量的油分子进入真空体系,沾污被研究对象。因此一般在扩散泵和真空体系连接处安装冷凝阱,以捕捉可能进入体系的油蒸气。

2.真空的测量

 

真空测量实际上就是测量低压下气体的压力,所以的量具通称为真空规。由于真空度的范围宽达十几个数量级,因此总是用若干个不同的真空规来测量不同范围的真空度。常用的真空规有U型水银压力计、麦氏真空规、热偶真空规和电离真空规等。

1)麦氏真空规

麦氏真空规其构造如图4所示,它是利用波义耳定律,将被测真空体系中的一部分气体(装在玻璃泡和毛细管中的气体)加以压缩,比较压缩前后体积、压力的变化,算出其真空度。具体测量的操作步骤如下:缓缓启开活塞,使真空规与被测真空体系接通,这时真空规中的气体压力逐渐接近于被测体系的真空度,同时将三通活塞开向辅助真空,对汞槽抽真空,不让汞槽中的汞上升。待玻璃泡和闭口毛细管中的气体压力与被测体系的压力达到稳定平衡后,可开始测量。将三通活塞小心缓慢地开向大气,使汞槽中汞缓慢上升,进入真空规上方。当汞面上升到切口处时,玻璃泡和毛细管即形成一个封闭体系,其体积是事先标定过的。令汞面继续上升,封闭体系中的气体被不断压缩,压力不断增大,最后压缩到闭口毛细管内。毛细管R是开口通向被测真空体系的,其压力不随汞面上升而变化。因而随着汞面上升,R和闭口毛细管产生压差,其差值可从两个汞面在标尺上的位置直接读出,如果毛细管和玻璃泡的容积为已知,压缩到闭口毛细管中的气体体积也能从标尺上读出,就可算出被测体系的真空度。通常,麦氏真空规已将真空度直接刻在标尺上,不再需要计算。使用时只要闭口毛细管中的汞面刚达零线,立即关闭活塞,停止汞面上升,这时开管R中的汞面所在位置的刻度线,即所求真空度。麦氏真空规的量程范围为10~10-4Pa

2)热偶真空规和电离真空规

热偶真空规是利用低压时气体的导热能力与压力成正比的关系制成的真空测量仪,其量程范围为10~10-1Pa。电离真空规是一只特殊的三极电离真空管,在特定的条件下根据正离子流与压力的关系,达到测量真空度的目的,其量程范围为10-1~10-6Pa。通常是将这两种真空规复合配套组成复合真空计,已成为商品仪器。

 

2.真空的测量

真空测量实际上就是测量低压下气体的压力,所以的量具通称为真空规。由于真空度的范围宽达十几个数量级,因此总是用若干个不同的真空规来测量不同范围的真空度。常用的真空规有U型水银压力计、麦氏真空规、热偶真空规和电离真空规等。

1)麦氏真空规

麦氏真空规其构造如图4所示,它是利用波义耳定律,将被测真空体系中的一部分气体(装在玻璃泡和毛细管中的气体)加以压缩,比较压缩前后体积、压力的变化,算出其真空度。具体测量的操作步骤如下:缓缓启开活塞,使真空规与被测真空体系接通,这时真空规中的气体压力逐渐接近于被测体系的真空度,同时将三通活塞开向辅助真空,对汞槽抽真空,不让汞槽中的汞上升。待玻璃泡和闭口毛细管中的气体压力与被测体系的压力达到稳定平衡后,可开始测量。将三通活塞小心缓慢地开向大气,使汞槽中汞缓慢上升,进入真空规上方。当汞面上升到切口处时,玻璃泡和毛细管即形成一个封闭体系,其体积是事先标定过的。令汞面继续上升,封闭体系中的气体被不断压缩,压力不断增大,最后压缩到闭口毛细管内。毛细管R是开口通向被测真空体系的,其压力不随汞面上升而变化。因而随着汞面上升,R和闭口毛细管产生压差,其差值可从两个汞面在标尺上的位置直接读出,如果毛细管和玻璃泡的容积为已知,压缩到闭口毛细管中的气体体积也能从标尺上读出,就可算出被测体系的真空度。通常,麦氏真空规已将真空度直接刻在标尺上,不再需要计算。使用时只要闭口毛细管中的汞面刚达零线,立即关闭活塞,停止汞面上升,这时开管R中的汞面所在位置的刻度线,即所求真空度。麦氏真空规的量程范围为10~10-4Pa

2)热偶真空规和电离真空规

热偶真空规是利用低压时气体的导热能力与压力成正比的关系制成的真空测量仪,其量程范围为10~10-1Pa。电离真空规是一只特殊的三极电离真空管,在特定的条件下根据正离子流与压力的关系,达到测量真空度的目的,其量程范围为10-1~10-6Pa。通常是将这两种真空规复合配套组成复合真空计,已成为商品仪器。

3.真空体系的设计和操作

 

真空体系通常由真空产生、真空测量和真空使用三部分,这三部分之间通过一根或多根导管、活塞等连接起来。根据所需要的真空度和抽气时间来综合考虑选配泵,确定管路和选择真空材料。

1)真空体系各部件的选择

a)材料

真空体系的材料,可以用玻璃或金属,玻璃真空体系吹制比较方便,使用时可观察内部情况,便于在低真空条件下用高频火花检漏器检漏,但其真空度较低,一般可达10-1~10-3Pa。不锈钢材料制成的金属体系的真空体系可达到10-10Pa的真空度。

b)真空泵

要求极限真空度仅达10-1Pa时,可直接使用性能较好的机械泵,不必用扩散泵。要求真空度优于10-1Pa时,则用扩散泵和机械泵配套。选用真空泵主要考虑泵的极限真空度的抽气速率。对极限真空度要求高,可选用多级扩散泵,要求抽气速率大,可采用大型扩散泵和多喷口扩散泵。扩散泵应配用机械泵作为它的前级泵,选用机械泵要注意它的真空度和抽气速率应与扩散泵匹配。如用小型玻璃三级油扩散泵,其抽气速率在10-2Pa时约为60ml·s-1,配套一台抽气速率为30L·min-11Pa时)的旋片式机械泵就正好合适。真空度要求优于10-6Pa时,一般选用钛泵和吸附泵配套。

c)真空规

根据所需量程及具体使用要求来选定。如真空度在10~10-2Pa范围,可选用转式麦氏规或热偶真空规;真空度在10-1~10-4Pa范围,可选用座式麦氏规或电离真空规;真空度在10~10-6Pa较宽范围,通常选用热偶真空规和电离真空规配套的复合真空规。

d)冷阱

冷阱是在气体通道中设置的一种冷却式陷阱,使气体经过时被捕集的装置。通常在扩散泵和机械泵间要加冷阱,以免有机物、水气等进入机械泵。在扩散泵和待抽真空部分之间,一般也要装冷阱,以防止油蒸气沾污测量对象,同时捕集气体。常用冷阱结构如图5。具体尺寸视所连接的管道尺寸而定,一般要求冷阱的管道不能太细,以免冷凝物堵塞管道或影响抽气速率,也不能太短,以免降低捕集效率。冷阱外套杜瓦瓶,常用冷剂为液氮、干冰等。

e)管道和真空活塞

管道和真空活塞都是玻璃真空体系上连接各部件用的。管道的尺寸对抽气速率影响很大,所以管道应尽可能粗而短,尤其在靠近扩散泵更应如此。选择真空活塞应注意它的孔芯大小要和管道尺寸相配合。对高真空来说,用空心旋塞较好,它重量轻,温度变化引起漏气的可能性较少。

f)真空涂敷材料

真空涂敷材料包括真空酯、真空泥和真空蜡等。真空酯用在磨口接头和真空活塞上,国产真空酯按使用温度不同,分为1号、2号、3号真空酯。真空泥用来修补小沙孔或小缝隙。真空蜡用来胶合难以融合的接头。

2)真空体系的检漏和操作

a)真空泵的使用

启动扩散泵前要先用机械泵将体系抽至低真空,然后接通冷却水,接通电炉,使硅油逐步加热,缓缓升温,直至硅油沸腾并正常回流为止。停止扩散泵工作时,先关加热电源至不再回流后关闭冷却水进口,再关扩散泵进出口旋塞。最后停止机械泵工作。油扩散泵中应防止空气进入(特别是在温度较高时),以免油被氧化。

b)真空体系的检漏

低真空体系的检漏,最方便的是使用高频火花真空检漏仪。它是利用低压力(103~10-1Pa)下气体在高频电场中,发生感应放电时所产生的不同颜色,来估计气体的真空度的。使用时,按住手开关,放电簧端应看到紫色火花,并听到蝉鸣响声。将放电簧移近任何金属物时,应产生不少于三条火花线,长度不短于20mm,调节仪器外壳上面的旋钮,可改变火花线的条数和长度。火花正常后,可将放电簧对准真空体系的玻璃壁,此时如压力小于10-1Pa或大于103,则紫色火花不能穿越玻璃壁进入真空部分,若压力大于10-1Pa而小于103Pa,则紫色火花能穿越玻璃壁进入真空部分内部,并产生辉光。当玻璃真空体系上有微小的沙孔漏洞时,由于大气穿过漏洞处的导电率比玻璃导电率高得多,因此当高频火花真空检漏仪的放电簧移近漏洞时,会产生明亮的光点,这个明亮的光点就是漏洞所在处。

实际的检漏过程如下:启动机械泵后数分钟,可将体系抽至10~1Pa,这时用火花检漏器检查可以看到红色辉光放电。然后关闭机械泵与体系连接的旋塞,五分钟后再用火花检漏器检查,其放电现象应与前相同,如不同表明体系漏气。为了迅速找出漏气所在处,常采用分段检查的方式进行,即关闭某些旋塞,把体系分成几个部分,分别检查。用高频火花仪对体系逐段仔细检查,如果某处有明亮的光点存在,在该处就有沙孔。检漏器的放电簧不能在某一地点停留过久,以免损伤玻璃。玻璃体系的铁夹附近及金属真空体系不能用火花检漏器检漏。查出的个别小沙孔可用真空泥涂封,较大漏洞须重新熔接。

体系能维持初级真空后,便可启动扩散泵,待泵内硅油回流正常后,可用火花检漏器重新检查体系,当看到玻璃管壁呈淡兰色荧光,而体系没有辉光放电时,表明真空度已优于10-1Pa。否则,体系还有极微小漏气处,此时同样再利用高频火花检漏仪分段检查漏气,再以真空泥涂封。

若管道段找不到漏孔,则通常为活塞或磨口接头处漏气,须重涂真空酯或换接新的真空活塞或磨口接头。真空酯要涂得薄而均匀,两个磨口接触面上不应留有任何空气泡或“拉丝”。

c)真空体系的操作

在启开或关闭活塞时,应双手进行操作,一手握活塞套,一手缓缓旋转内塞,务使开、关活塞时不产生力矩,以免玻璃体系因受力而扭裂。

对真空体系抽气或充气时,应通过活塞的调节,使抽气或充气缓缓进行,切忌体系压力过剧的变化,因为体系压力突变会导致U形水银压力计内的水银冲出或吸入体系。

 

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